کروماتوگرافی گازی یک روش برای بررسی و جداسازی مواد فرار بدون تجزیه شدن است که توسط دستگاه انجام می‌شود. توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی اجزا در ابعاد نانومتری و با دقتی در حد و اندازه مولکولی استفاده می‌شود. به طور کلی اساس کار دستگاه کروماتوگرافی گازی جداسازی اجزا مخلوط با استفاده از سرعت متفاوت حرکت مولکول‌های مختلف در محیط یکسان و با انرژی اولیه مشابه است. این روشی متداول است که در آن برای تعیین خلوص یک نمونه جداسازی ترکیبات نمونه مخلوط، تعیین میزان هر کدام از ترکیبات موجود در مخلوط و خالص‌سازی استفاده می‌شود. از روش کروماتوگرافی گازی برای بسیاری از تحقیقات شیمیایی و داروسازی برای آنالیز نمونه‌هایی که قابلیت تبخیر شدن بدون تخریب ساختار را دارند استفاده می‌شود.
کروماتوگرافی گازی چیست؟
دستگاه کروماتوگرافی گازی یا GC یک دستگاه برای اندازه‌گیری مقدار مواد فرار موجود در نمونه است. در این دستگاه موادی که قابلیت تبخیر شدن بدون تخریب ساختار را دارند استفاده می‌شود. توسط دستگاه GC می‌توان خلوص یک نمونه را تعیین کرد و جداسازی ترکیبات یک نمونه را انجام داد. همچنین با کمک این دستگاه می‌توان میزان هر یک از ترکیبات موجود در نمونه را تعیین کرد و حتی خالص‌سازی را انجام داد.
کروماتوگرافی گازی
دستگاه کروماتوگرافی گازی (GC) چگونه کار می‌کند؟
در کروماتوگرافی گازی یک فاز ساکن و یک فاز متحرک داریم که در واقع فاز متحرک همان گاز حامل است که حاوی نمونه آنالیت باشد. نمونه آنالیت به طور معمول در حالت مایع به دستگاه تزریق می‌شود. پس از آن مایع به حالت بخار در می‌آید و با گاز حامل مخلوط می‌شود و پس از مخلوط شدن وارد ستون می‌شود. اگر فاز متحرک از ستون کروماتوگرافی عبور کند بخشی از نمونه توسط فاز ساکن جذب می‌شود. اساس کار جداسازی در کروماتوگرافی در اثر عبور فاز متحرک است که در ستون کروماتوگرافی بخشی از نمونه توسط فاز ساکن جذب می‌شود. در واقع اساس کار دستگاه جداسازی در کروماتوگرافی گازی یا جی سی تمایل نمونه به فاز ساکن در حین عبور از ستون است. اجزای جذب شده بسته به میزان بر همکنش با فاز ساکن در فواصل زمانی و به تدریج است. بعد از جدا شدن نمونه از فاز ساکن و خروج آن از ستون شناسایی ماده و مقدار آن در آنالیت توسط دتکتور GC و سیگنال‌های خروجی تعیین می‌شود.
کروماتوگرافی گازی
بخش های مختلف دستگاه GC شامل چه مواردی است؟
دستگاه GC یا کروماتوگرافی گازی شامل بخش‌های مختلفی است که برای آنالیز مخلوط ماده موثر است.
گاز حامل یا carrier Gas در کروماتوگرافی گازی
گاز حامل در کروماتوگرافی گازی از نظر شیمیایی معمولا یک گاز بی اثر مانند هلیوم و آرگون یا واکنش ناپذیر مانند هیدروژن، نیتروژن و کربن دی‌اکسید است. بدلیل آنکه گاز هیدروژن سبک است و سرعت بالایی در حرکت کردن در داخل ستون دارد باعث کاهش عملکرد ستون می‌شود. علاوه‌بر این گاز هیدروژن بدلیل خاصیت انفجاری مشکلاتی را به همراه دارد. به همین دلیل هیدروژن معمولا به عنوان گاز حامل در دستگاه GC استفاده نمی‌شود. هلیوم مانند هیدروژن گاز سبکی نیست، اما بدلیل آنکه گازی گران است استفاده از آن مقرون به صرفه نیست. نیتروژن به طو معمول انتخاب مناسبی برای گاز حامل است که علاوه‌بر اینکه ارزان و در دسترس است مشکل سبک بودن گاز هیدروژن را نیز ندارد. گاز حامل باید درجه خلوص بالایی داشته باشد و فاقد رطوبت و اکسیژن باشد. فشار و دمای گاز ورودی از پارامترهای مهمی است که برای کنترل تنظیمات آن توسط ریگولاتور و روتامتر انجام می‌شود.
کروماتوگرافی گازی
بخش تزریق نمونه یا sample injector در کروماتوگرافی گازی
انژکتور یا injector دستگاهی است که برای آماده‌سازی نمونه برای تزریق در داخل ستون استفاده می‌شود. برای رسیدن به راندمان بهینه ستون کروماتوگرافی نمونه باید در حالت بخار وارد ستون شود. با توجه به اینکه بخش انژکتور در این دستگاه قابلیت دمادهی و تنظیم دما دارد می‌توان دمای آن را کمی بیشتر از دمای تبخیر نمونه تنظیم کرد. نمونه‌ای که قصد آنالیز آن را دارید نباید در مقادیر زیاد به ستون کروماتوگراف وارد شود. تزریق سریع مقادیر زیاد نمونه باعث کاهش رزولوشن می‌شود. تزریق کردن آرام آن نیز باعث پخش شدن نمونه در ستون می‌شود. به همین دلیل نمونه باید به صورت توده بخار و با سرعت بهینه وارد ستون کروماتوگرافی گازی شود تا بیشترین بازده را بتوان از ستون کروماتوگرافی گازی گرفت. به همین دلیل معمولا از رایج‌ترین روش تزریق که همان استفاده از میکروسرنگ است که نمونه را به صورت مایع تزریق می‌کند، استفاده می‌شود. میکروسرنگ از بالای ستون به درون محفظه بخار ساز نمونه را تزریق می‌کند. دمای نمونه در حدود 50 درجه سانتی‌گراد بالاتر از نقطه جوش ماده‌ای با کمترین میزان فراریت نسبت به سایر اجزای نمونه باید باشد تا همه نمونه‌ها کاملا تبخیر شوند و راهی مسیر جداسازی در ستون شوند.
کروماتوگرافی گازی
ستون در دستگاه کروماتوگرافی
در دستگاه کروماتوگرافی گازی 2 نوع ستون وجود دارد که این دو شامل ستون پر شده و ستون مویین است. ستون پر شده از ذرات ریزی پر شده است که کاملا بی اثر هستند و توسط فاز مایع پوشیده شده و فاز ساکن تشکیل می‌شوند. بیشتر این ستون‌ها 2 الی 10 متر هستند و قطری حدود 2 الی 4 میلی‌متر دارند.
ستون مویین دستگاه کروماتوگرافی گازی قطر داخلی چند دهم میلی‌متر دارد و دارای دو نوع هستند. نوع wcot که در آن دیواره توسط فاز مایع ساکن پوشیده شده است و نوع scot که دیواره آن توسط یک پایه جامد پوشیده شده است و فاز مایع روی آن جذب شده است. این لایه بر روی یک ستون از جنس شیشه و یا فلز با قابلیت انعطاف‌پذیری قرار می‌گیرند. به طور کلی ستون موئین در دستگاه GC بیشتر از ستون پرشده کاربرد دارد و از بین ستون‌های موئین مدل wcot بیشتر از scot مورد استفاده قرار می‌گیرد.
کروماتوگرافی گازی
بخش گرمایش و دمای ستون دستگاه کروماتوگرافی
دمای بهینه در دستگاه کروماتوگرافی به دمای جوش نمونه بستگی دارد. دمای ستون به طور کلی به 2 صورت ایزوترمال و برنامه‌پذیر تقسیم می‌شود، اما به طور کلی دمای ستون GC باید کمی بالاتر از متوسط دمای جوش اجزای نمونه باشد. اگر نمونه دارای یک جزء باشد و یا اجزای نمونه دارای نقطه جوش نزدیک به هم باشند تا از ستون با دمای ثابت استفاده می‌شود. اگر اجزای نمونه دارای رنج گسترده‌ای از دمای جوش باشند معمولا از برنامه دمایی استفاده می‌شود و دمای ستون به صورت مداوم یا مرحله‌ای افزایش پیدا می‌کند.
در حالت کلی دمای injector باید چند درجه بالاتر از دمای ستون باشد، و دمای دتکتور هم باید چند درجه بالاتر از دمای injector باشد.
کروماتوگرافی گازی
دتکتور یا آشکارساز دستگاه کروماتوگرافی
دتکتورهای بسیاری وجود دارد که در دستگاه‌های کروماتوگرافی گازی می‌توانند مورد استفاده قرار بگیرند. دتکتورهای مختلف انتخاب‌پذیری‌های مختلفی به نسبت نمونه‌های مختلف دارند که انتخاب یک دتکتور بدون انتخاب‌پذیری به همه‌ی ترکیبات به جز گاز حامل پاسخ می‌دهد. اما دتکتورهای انتخاب‌پذیر دستگاه کروماتوگرافی گازی به ترکیباتی با خواص فیزیکی و شیمیایی خاص پاسخ می‌دهند و یک دتکتور خاص تنها به یک ترکیب شیمیایی پاسخ می‌دهد.
اما دتکتور انتخاب‌پذیر به ترکیباتی با خواص فیزیکی و شیمیایی خاص پاسخ می‌دهد و یک دتکتور خاص تنها به یک ترکیب شیمیایی پاسخ می‌دهد. دتکتورهای دستگاه کروماتوگرافی گازی می‌توانند وابسته به غلظت، قطبیت و یا جریان جرمی باشند.
کروماتوگرافی گازی
انواع دتکتورها در دستگاه کروماتوگرافی گازی کدام ها هستند؟
در دستگاه کروماتوگرافی از دتکتورهای مختلفی می‌توان برای آشکارسازی استفاده کرد. هر کدام از دتکتورها کاربرد مخصوص به خود را دارند که در موقعیت‌های مختلف می‌توان از آنها استفاده کرد.
دتکتور FID
این دتکتور در تشخیص ترکیبات کربن‌دار استفاده می‌شود. این دتکتور از رایج‌ترین انواع دتکتور است.
دتکتور NPD
از این دتکتور برای تشخیص ترکیبات نیتروژن دار و فسفردار استفاده می‌شود.
دتکتور ECD
این دتکتور برای آنالیز ترکیبات دارای هالوژن استفاده می‌شود.
دتکتور طیف سنجی جرمی
این دتکتور از انواع آشکارسازهای دستگاه کروماتوگرافی گازی است که برای تشخیص نمونه‌های مجهول بکار برده می‌شود.
دتکتور TCD
این دتکتور برای تشخیص انواع ترکیبات آلی و معدنی استفاده می‌شود.
کروماتوگرافی گازی
نتیجه گیری
دستگاه کروماتوگرافی گازی یک دستگاه برای اندازه گیری مقدار مواد مختلف موجود در نمونه و مخلوط است. این دستگاه دارای اجزای مختلفی است که در این مقاله از رایمون لب به شما معرفی شد.
ثبت ديدگاه